.png)
ДЕРЖАВНА МИТНА СЛУЖБА УКРАЇНИ
| 20.09.07 | N 29/1-10.2/5628-ЕП |
|---|
| Начальникам регiональних митниць, митниць |
Про доповнення до листiв вiд 15.03.06 N 29/1-10.2/1725-ЕП
та вiд 05.05.06 N 29/1-10.2/3192-ЕП щодо
методичних рекомендацiй по вiдбору проб i зразкiв
для лабораторних дослiджень
Вiдповiдно до пункту 2 Порядку взяття (надання) проб i зразкiв товарiв, проведення дослiджень (аналiзу, експертизи) з метою їх митного оформлення, а також розпорядження зразками, затвердженого постановою Кабiнету Мiнiстрiв України вiд 12.12.02 N 1862, наказу Державної митної служби України вiд 05.08.04 N 576 "Про затвердження Порядку взаємодiї митних органiв з Центральним митним управлiнням лабораторних дослiджень та експертної роботи при проведеннi митного контролю та митного оформлення товарiв i транспортних засобiв" (у редакцiї наказу Державної митної служби України вiд 02.03.07 N 175), та з метою належного забезпечення процедури взяття (надання) проб i зразкiв товарiв для проведення їх дослiдження, дотримання вимог ДСТУ, ГОСТ, мiжнародних стандартiв надаємо для використання в роботi "Збiрник методичних рекомендацiї щодо вiдбору проб i зразкiв товарiв для лабораторного дослiдження та митної експертизи", який включає методичнi рекомендацiї, вiдпрацьованi Управлiнням з початку 2007 року.
Додаток: згадане на 20 аркушах.
| Начальник Управлiння | I.П. Рамусь |
| Додаток |
Збiрник методичних рекомендацiй щодо вiдбору проб i зразкiв товарiв для лабораторного дослiдження та митної експертизи
1 Загальнi положення
1.1 Вступ, сфера застосування
1.1.1 Цi методичнi рекомендацiї встановлюють порядок та методи вiдбору проб та зразкiв окремих груп товарiв, якi надаються для митного оформлення.
Цi рекомендацiї призначенi для посадових осiб митних органiв, якi здiйснюють вiдбiр проб i зразкiв та надають їх для проведення дослiджень до експертних пiдроздiлiв Центрального митного управлiння лабораторних дослiджень та експертної роботи.
1.1.2 Основною метою дослiдження проб i зразкiв товарiв є iдентифiкацiя товару та встановлення вiдповiдностi визначених показникiв (параметрiв) тим, що заявленi в документацiї для митного оформлення товару.
1.2 Нормативнi посилання
В цьому збiрнику є посилання на такi законодавчi та нормативнi документи:
Постанова Кабiнету Мiнiстрiв України вiд 12.12.2002 року N 1862 iз змiнами та доповненнями, внесеними Постановою Кабiнету Мiнiстрiв України вiд 18.01.2003 року N 92 "Про затвердження Порядку взяття (надання) проб i зразкiв товарiв, проведення дослiджень (аналiзу, експертизи) з метою їх митного оформлення, а також розпорядження зразками".
Наказ Державної митної служби України вiд 05.08.2004 N 576 "Про затвердження Порядку взаємодiї митних органiв з Центральним митним управлiнням лабораторних дослiджень та експертної роботи при проведеннi митного контролю та митного оформлення товарiв i транспортних засобiв" (у редакцiї наказу Державної митної служби України вiд 02.03.07 N 175).
Наказ Державної митної служби України вiд 18.04.2005 N 302 "Про затвердження форми акта про взяття проб i зразкiв товарiв".
Наказ Державної митної служби вiд 23.12.2002 N 719 "Про затвердження Нормативiв вiдбору проб i зразкiв товарiв для проведення дослiджень (аналiзу, експертизи)".
ДСТУ ISO 13690:2003 Зерновi, бобовi та продукти їхнього помелу.
ДСТУ 2729-94 Олiї ефiрнi та продукти ефiроолiйного виробництва. Правила приймання, вiдбiр проб та методи органолептичних випробувань.
ДСТУ 4096-2002 Вугiлля буре, кам'яне, антрацит, горючi сланцi та вугiльнi брикети. Методи вiдбору та пiдготовки проб до лабораторних випробувань.
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора проб и обработки проб для лабораторных испытаний.
ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Привила приемки и методы отбора проб.
ГОСТ 14137-74 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Правила приемки и методы отбора проб.
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.
1.3 Термiни та визначення
1.3.1 Партiя - кiлькiсть товару, однорiдного за якiстю та найменуванням, виготовленого протягом визначеного iнтервалу часу в одних i тих же умовах, призначеного для iмпорту/експорту, оформленого одним документом, що засвiдчує якiсть, та однiєю вантажно-митною декларацiєю.
1.3.2 Вибiрка - кiлькiсть одиниць товару, якi вiдбирають вiд загальної кiлькостi товарних одиниць, для перевiрки.
1.3.3 Об'єм вибiрки - кiлькiсть товару, що вiдбирають з кожної партiї.
1.3.4 Зразок - окрема одиниця дослiджуваного об'єкту (товару).
1.3.5 Проба - кiлькiсть нештучного товару чи частина зразка, яка вiдiбрана з партiї, що дослiджується, тотожна складу i ознакам партiї.
1.3.6 Точкова проба - проба, вiдiбрана за один прийом вiд продукцiї. Вона характеризує якiсть товару в одному об'єктi чи тарному мiсцi або на певному заданому рiвнi резервуару чи транспортного засобу.
1.3.7 Об'єднана проба - проба, складена з ретельно перемiшаних точкових проб, вiдiбраних у вiдповiдному порядку, об'єднаних у вказаному спiввiдношеннi та для якої характернi середнi значення характеристик товару.
1.3.8 Середня проба -частина об'єднаної проби, що складається iз двох рiвноцiнних проб - аналiтичної та контрольної.
1.3.9 Аналiтична проба - частина середньої проби, яка використовується для лабораторного дослiдження.
1.3.10 Контрольна проба - частина середньої проби, яка зберiгається в лабораторiї протягом двох мiсяцiв i використовується для арбiтражних дослiджень.
1.3.11 Арбiтражна проба - частина об'єднаної проби, яка зберiгається у особи, що направила зразок на дослiдження, або в дослiдницькiй органiзацiї в опечатаному цiєю органiзацiєю виглядi.
Ця проба використовується для арбiтражного дослiдження при виникненнi розбiжностей або оскарженнi прийнятого дослiдницькою органiзацiєю рiшення.
1.3.12 Квартування - метод, що полягає у послiдовному виконаннi за встановленими правилами розподiлу об'єднаної проби, розмiщеної рiвним шаром на площинi у виглядi квадрату, з метою її зменшення для одержання аналiтичної та контрольної проб.
1.4 Порядок взяття проб i зразкiв товарiв
Взяття проб i зразкiв товарiв проводиться вiдповiдно до вимог Постанови Кабiнету Мiнiстрiв України вiд 12.12.2002 року N 1862 iз змiнами та доповненнями, внесеними Постановою Кабiнету Мiнiстрiв України вiд 18.01.2003 року N 92 "Про затвердження Порядку взяття (надання) проб i зразкiв товарiв, проведення дослiджень (аналiзу, експертизи) з метою їх митного оформлення, а також розпорядження зразками" та наказу Державної митної служби України вiд 05.08.2004 N 576 "Про затвердження Порядку взаємодiї митних органiв з Центральним митним управлiнням лабораторних дослiджень та експертної роботи при проведеннi митного контролю та митного оформлення товарiв i транспортних засобiв"(у редакцiї наказу Державної митної служби України вiд 02.03.07 N 175).
1.5 Загальнi правила вiдбору проб та зразкiв товарiв
1.5.1 Проби та зразки товарiв беруться у мiнiмальнiй кiлькостi, яка забезпечує можливiсть проведення їх дослiдження за нормами, затвердженими вiдповiдними нормативними документами.
У випадку, коли тара герметично запакована в ємностi, пакунки, тощо для роздрiбної торгiвлi, то найменший пакунок вважають зразком для дослiдження.
1.5.2 Проба (зразок), повинен узагальнювати типовi властивостi товару всiєї партiї. Це обумовлює визначення єдиних вимог до пiдготовки конкретного товару перед вiдбором проб (перемiшування, збовтування, струшування, тощо), а також вибору методу вiдбору проб та зразкiв.
З партiї товару точковi проби вiдбирають з рiзних мiсць, створюють з них об'єднану пробу та видiляють середню пробу, яка буде мати середнi значення характеристик товару всiєї партiї та яку використовують при проведеннi лабораторних дослiджень.
Цi методичнi рекомендацiї визначають порядок i методи проведення зазначених операцiй.
1.5.3 Якщо технiчної можливостi для змiшування порцiй зразка не має чи неможливо визначити однорiднiсть порцiй зразка, то потрiбно вiдправляти на дослiдження кожну порцiю зразка з окремим митним забезпеченням.
1.5.4 Зразки вiдбирають так, щоб завдана шкода партiї товару була мiнiмальною.
1.5.5 Пiсля процедури вiдбору проб та зразкiв вживають запобiжних заходiв для унеможливлення їх замiни чи пiдробки.
1.5.6 Етикетки прикрiплюють до зразкiв таким чином, щоб вони не могли вiдiрватись або пошкодитись при вiдкриваннi зразка для дослiдження i при знiманнi митного забезпечення. Пiд час дослiдження iдентифiкацiйна етикетка повинна залишатися незайманою.
1.5.7 Потрiбно виконувати встановленi заходи безпеки пiд час вiдбору проб горючих, вибухонебезпечних, токсичних, корозiйноактивних чи отруйних зразкiв. На тарi з такими зразками повинне бути спецiальне маркування: "Небезпечно", тощо.
1.5.8 У випадку надходження для митним оформлення швидкопсувних продуктiв, зразок чи пробу потрiбно чiтко маркувати як "швидкопсувний продукт" та забезпечити транспортування до експертних митних пiдроздiлiв в термiн не бiльше нiж 2 години.
1.5.9 Зразки потрiбно надiйно пакувати i вiдправляти в експертнi пiдроздiли митної служби з такими товарно-супровiдними документами:
- акт про вiдбiр проб i зразкiв товарiв;
- акт про проведення митного огляду товарiв;
- митна декларацiя;
- контракт (договiр) на поставку товару;
- iнвойс (рахунок-фактура, накладна тощо);
- сертифiкати контролюючих органiв;
- сертифiкат якостi товару, виданий виробником;
- технiчна або технологiчна документацiя iз зазначенням вiдомостей про кiлькiсний та якiсний склад, фiзико-хiмiчнi властивостi, основнi технологiчнi стадiї виробництва та призначення товару (технiчнi умови, технологiя виготовлення, специфiкацiя, каталоги й паспортнi данi на вироби фiрм-виробникiв, дозволи, маркувальнi етикетки, робочi креслення, тощо).
1.5.10 Акт про вiдбiр проб i зразкiв складається в трьох примiрниках, один з яких додається до взятих проб i зразкiв, другий - передається власнику товару або декларанту (чи уповноваженiй ним особi), третiй - залишається у справах митного органу. У цьому актi обов'язково вiдображають iнформацiю щодо вiдповiдностi вiдiбраних зразкiв та проб транспортним засобам або партiям, якi перевiряються.
Акт до експертного пiдроздiлу надається у виглядi оригiналу, iншi документи - у виглядi копiй, завiрених митним органом.
1.5.11 Пiд час проведення вiдбору проб та зразкiв товару, необхiдно дотримуватись вимог правил технiки безпеки та охорони працi.
1.6 Направлення зразкiв на дослiдження
1.6.1 При транспортуваннi проб та зразкiв до експертного пiдроздiлу Центрального митного управлiння лабораторних дослiджень та експертної роботи необхiдно забезпечити їх збереження у незмiнному станi, для чого використовують тару, визначену методичними рекомендацiями чи iншими нормативними документами на цю продукцiю, та визначають спосiб i умови транспортування, якi можуть забезпечити цi вимоги.
1.6.2 На кожний екземпляр вiдiбраних проб i зразкiв накладається окреме митне забезпечення.
1.6.3 Тара з пробами супроводжується етикетками. Одну етикетку вкладають всередину ємностi, а другу прикрiплюють на зовнiшнiй поверхнi.
Маркування повинно мiстити повну iнформацiю для iдентифiкацiї зразка.
2 Методичнi рекомендацiї по вiдбору проб i зразкiв ароматичних харчових добавок
2.1 Вступ, призначення
Цi методичнi рекомендацiї застосовуються при вiдборi проб i зразкiв ароматичних харчових добавок вiд певної партiї iз накопичувальних ємностей, залiзничних i автоцистерн, фляг, бочок, барабанiв, мiшкiв, контейнерiв, пакетiв, тощо з метою проведення дослiдження, необхiдного при митному контролi та митному оформленнi зазначеного товару.
2.2 Метод (процедура) вiдбору проб та зразкiв
2.2.1 Для вiдбору проб складають вибiрку пакувальних одиниць продукцiї, вiдiбраних вiд партiї. Пакувальнi одиницi продукцiї вiдбирають у вибiрку довiльно. Обсяг вибiрки визначають по таблицi 1.
Таблиця 1.
| Об'єм партiї (кiлькiсть пакувальних одиниць), шт. | Об'єм вибiрки, шт. |
|---|---|
| 1-3 | Кожна |
| 4-20 | 3 |
| 21-60 | 4 |
| 61-80 | 5 |
| 81-120 | 6 |
| Бiльше 120 | Одна з двадцяти |
2.2.2 З одиниць продукцiї, що потрапили у вибiрку, вiдбирають точковi проби, з яких формують об'єднану та аналiтичну проби.
2.2.3 Точковi проби за масою (об'ємом) повиннi бути приблизно рiвними. Сума всiх точкових проб за масою (об'ємом) повинна бути в 1,5-2,0 рази бiльша, нiж маса аналiтичної проби.
Вiдбирають по три точкових проби з верхнього, середнього та нижнього шарiв кожної пакувальної одиницi.
Усi точковi проби вмiщують у посудину для проб, ретельно перемiшують та одержують об'єднану пробу.
2.2.4. Аналiтичну пробу одержують пiсля ретельного перемiшування об'єднаної проби та простим скороченням її маси до маси аналiтичної проби.
2.3 Пристрої для вiдбору проб
2.3.1 Для вiдбору проб ароматичних харчових добавок застосовують пристрої, що зазначенi в таблицi 2.
2.3.2 Посудини та пристрої для взяття проб повиннi бути чистi та сухi, без стороннього запаху, виготовленi з матерiалу, хiмiчно iнертного по вiдношенню до проб, що вiдбирають (склянi, пластиковi, тощо). Їх мiсткiсть повинна перевищувати об'єм проби на 5-10%. Ємностi повиннi герметично закриватися пробкою (корком), захищеною, в разi необхiдностi, фольгою або пергаментом.
Таблиця. 2.
| Наймену- вання матерiалу |
Агрегатний стан | Транспортний засiб, тара | Пристрiй для взяття проб | Мiнiмальна норма, яка потрiбна для дослiдження / контрольний зразок |
|---|---|---|---|---|
| Ароматичнi харчовi добавки | Рiдина | Бутилi, банки, пляшки | Пробовiдбiрник ВНИИЖ ШВ-МПР по ГОСТ 5471, Трубчатий пробовiдбiрник по ГОСТ 5471 Бутиль або банка для вiдбору проб по ГОСТ 9980.2 Трубка пробовiдбiрна з вiдтягнутим нижнiм кiнцем, дiаметром вiд 6 до 15мм, довжиною, що перевищує на декiлька сантиметрiв висоту тари Мiшалка будь-якого типу. Паличка для перемiшування довжина якої перевищує на декiлька сантиметрiв висоту тари* |
0,15/0,15 кг, але не менше 1 уп. для роздрiбної торгiвлi |
| Порошкоподiбнi | Мiшки, барабани, пакети | Щуп по ГОСТ 2517, по 1.1 Пробовiдбiрник по ГОСТ 14189 Совок по ГОСТ9988.2 Шпатель.* |
0,15/0,15 кг/л, але не менше 1 уп. для роздрiбної торгiвлi |
З метою проведення повторного (додаткового, контрольного тощо) дослiдження товарiв вiдбiр проб i зразкiв здiйснюється у двох примiрниках (один - для проведення дослiдження, другий - у якостi контрольного) з обов'язковим маркуванням кожного з них. На обидва примiрники вiдiбраних проб i зразкiв товарiв накладають окреме митне забезпечення. Вiдбiр проб i зразкiв товарiв оформлюють актом за формою, затвердженою Держмитслужбою України. Акт складають в трьох примiрниках, один з яких додають до взятих проб i зразкiв, другiй передають власнику товару або декларанту (чи уповноваженiй ним особi), третiй - залишають у справах митного органу.
3 Методичнi рекомендацiї по вiдбору проб зернових культур
3.1 Вступ, сфера застосування
Цi методичнi рекомендацiї встановлюють порядок вiдбору проб зерна, що перебуває пiд митним контролем, для проведення дослiдження. Вони поширюються на зерно зернових i зернобобових культур (за виключенням сої та арахiсу), яке призначене для продовольчих, кормових i технiчних цiлей.
3.2 Процедура вiдбору проб та зразкiв
3.2.1 Пристрої для вiдбору проб
Для вiдбору проб та розподiлення зон вiдбору застосовують пробовiдбiрники та щупи згiдно роздiлу 4 ДСТУ ISO 13690:2003 такої конструкцiї, яка виключає травмування зерна, та наступне обладнання:
- для отримання точкових проб iз статистичного об'єму використовують ручнi щупи, механiчнi апарати або апарати з повiтряним пiддуванням;
- для вiдбирання проб iз мiшкiв використовують мiшковi щупи;
- для змiшування i розподiлення проб використовують совки i дiлильнi пристрої або апарати автоматичного розподiлення;
- ваги лабораторнi з похибкою зважування не бiльше 0,01 г за ГОСТ 24104-80;
- ваги з межею зважування до 20 кг за ГОСТ 23676-79;
- ковшi мiсткiстю не менш 200 см3;
- дiльники;
- планки дерев'янi;
- совки;
- ємностi для проб.
3.2.2 Обсяг вибiрки
Залежно вiд маси партiї та її стану по засмiченостi вiдбiр точкових проб зi струменя перемiщуваного зерна проводять у кiлькостi, що зазначена в табл. 1.
Таблиця 1
| Маса перемiщуваної партiї, т | Стан по засмiченостi | |
|---|---|---|
| Чисте та середньої чистоти | Засмiчене | |
| До 100 включно | Вiд кожних 3 т | Вiд кожних 3 т |
| Понад 100 до 200 включно | Вiд кожних 5 т | Вiд кожних 5 т |
| Понад 200 до400 включно | Вiд кожних 10 т | Вiд кожних 5 т |
| Понад 400 | Вiд кожних 20 т | Вiд кожних 10 т |
3.2.3 Вiдбiр точкових проб iз залiзничних або транспортних вагонiв, вантажних автомобiлiв, iз барж i суден
Проби для дослiдження вiдбирають з кожного завантаженого вагона, вантажного автомобiля, баржi або судна по всiй глибiнi партiї.
Кiлькiсть точкових проб визначають в залежностi вiд маси партiї в наступному порядку:
- вiд партiї масою до 15 т вiдбирання проб для дослiдження проводять у 5 точках
|
||||||
- вiд партiї масою вiд 15 т до 30 т вiдбирання проб для дослiдження проводять у 8 точках
|
||||||||||||
- вiд партiї масою вiд 30 т до 500 т вiдбирання проб для дослiдження проводять не менше нiж у 11 точках
|
||||||||||||||||||
- вiд партiї масою понад 500 т проби для дослiдження вiдбирають згiдно з таблицею 2.
Розрахунки для одержання даних, наведених у таблицi 2, проводять, використовуючи позначкову систему, наступним чином:
- добувають корiнь квадратний iз числа, що показує тоннаж статистичного об'єму. Роздiляють отримане значення на два i округлюють до наступного цiлого числа. Це значення покаже мiнiмальну кiлькiсть точкових проб, яку необхiдно отримати. Якщо умови вказують, що для отримання достовiрних результатiв вiдносно усереднення проб необхiдно вiдiбрати бiльшу кiлькiсть точкових проб, то їх отримують iз проб, що вiдбирають довiльно в рiзних мiсцях об'єму.
Таблиця 2
Кiлькiсть точкових проб для партiї зерна масою бiльше нiж 500 т
| Тоннаж | Квадратний корiнь | Кiлькiсть точкових проб |
|---|---|---|
| 500 1 000 2 000 4 000 6 000 8 000 10 000 |
22,4 31,6 44,7 63,2 77,4 89,4 100 |
12 16 23 32 39 45 50 |
Точковi проби з автомобiлiв вiдбирають механiчним пробовiдбiрником або вручну щупом.
Механiчними засобами точковi проби вiдбирають не менше нiж з трьох рiзних точок.
3.2.4 Вiдбiр проб для дослiдження iз елеваторiв, бункерiв або складiв
Точковi проби необхiдно вiдбирати по всiй глибинi партiї. Для виконання цiєї вимоги необхiдно використовувати вiдповiднi iнструменти.
Розрахунок кiлькостi точкових проб проводиться, використовуючи позначкову систему, наведену у п.п. 3.2.3.
3.2.5. Вiдбiр точкових проб при навантаженнi (вивантаженнi) зерна
Точковi проби при навантаженнi (вивантаженнi) зерна у вагони, судна, склади й силоси елеватора вiдбирають зi струменя перемiщуваного зерна у мiсцях перепаду механiчним пробовiдбiрником або спецiальним ковшем шляхом перетинання струменя через рiвнi промiжки часу протягом усього перiоду перемiщення партiї. Для того, щоб забезпечити вимоги, якi зазначенi в табл. 1, перiодичнiсть вiдбору точкових проб встановлюють залежно вiд швидкостi перемiщення зерна, маси партiї, стану по засмiченостi. Маса однiєї точкової проби повинна бути не менше нiж 100г.
3.2.6 Вiдбiр точкових проб зерна, що зберiгається в силосах елеватора та на складах з похилими пiдлогами
Точковi проби зерна, що зберiгається в силосах елеватора та на складах з похилими пiдлогами, вiдбирають у процесi випуску зерна iз силосу або секцiї складу вiдповiдно до вимог п.3.2.5.
3.2.7. Вiдбiр точкових проб з мiшкiв
Точковi проби вiдбирають iз рiзних частин мiшка (наприклад, iз верхньої частини, середини i нижньої частини) за допомогою мiшкового щупа згiдно з таблицею 3.
Таблиця 3
| Кiлькiсть мiшкiв у партiї постачальної продукцiї, шт. | Кiлькiсть мiшкiв, що пiдлягають вiдбиранню проб |
|---|---|
| До 10 | Кожен мiшок |
| Вiд 10 до 100 | 10 мiшкiв, взятих довiльно |
| Понад 100 | Кiлькiсть мiшкiв приблизно дорiвнює квадратному кореню вiд загальної кiлькостi мiшкiв у поставцi, взятих вiдповiдно до встановленої схеми вiдбирання проб |
3.3 Складання об'єднаної проби
Об'єднану пробу одержують як сукупнiсть точкових проб. Всi точковi проби зсипають у чисту, суху, мiцну, незаражену шкiдниками хлiбних запасiв тару, яка виключає змiну якостi зерна, та ретельно перемiшують.
При використаннi механiчного пробовiдбiрника для вiдбору проб з автомобiлiв, точковi проби змiшуються в процесi вiдбору проб i утворюють об'єднану пробу.
3.4 Видiлення середньої проби
Маса середньої проби повинна бути 2,0±0,1 кг. Якщо маса об'єднаної проби перевищує 2,0+0,1 кг, то видiлення середньої проби з об'єднаної проводять на дiльнику. Допускається складання середньої проби ручним способом методом квартування. Для цього об'єднану пробу висипають на стiл iз гладкою поверхнею, розподiляють зерно у виглядi квадрата й змiшують його за допомогою двох коротких дерев'яних планок зi скошеним ребром. Змiшування проводять так, щоб зерно, захоплене iз протилежних сторiн квадрата на планки в правiй i лiвiй руках, зсипалося на середину одночасно, утворюючи пiсля декiлькох перемiшувань валик. Потiм зерно захоплюють iз кiнцiв валика й одночасно з обох планок зсипають на середину. Таке перемiшування проводять три рази, пiсля чого об'єднану пробу знову розподiляють рiвним шаром у виглядi квадрата i планкою дiлять по дiагоналi на чотири трикутники. Iз двох протилежних трикутникiв зерно видаляють, а у двох, що залишилися, зерно збирають разом, перемiшують наведеним ранiше способом i знову дiлять на чотири трикутники, з яких два йдуть для наступного розподiлу. Так роблять доти, доки у двох трикутниках не буде (2,0±0,1) кг зерна, що i складе середню пробу.
При вiдборi проб вiд великої однорiдної партiї зерна при навантаженнi (вивантаженнi) судна середню пробу складають у такий спосiб:
- iз точкових проб, вiдiбраних вiдповiдно до вимог табл. 1 за певний вiдрiзок часу (година або двi), складають промiжну пробу, яку ретельно змiшують i видiляють з неї середню пробу масою 2,0±0,1 кг. В залежностi вiд кiлькостi вiдрiзкiв часу таких проб буде декiлька. Пiсля закiнчення навантаження (вивантаження) зерна у трюмi або пароплавi усi середнi проби, видiленi iз промiжних, поєднують i з них видiляють загальну середню пробу, яка включає в себе аналiтичну та контрольну проби.
3.5 Направлення проб на дослiдження
Проби необхiдно доставляти для дослiдження якнайшвидше. При транспортуваннi проб до експертного пiдроздiлу Центрального митного управлiння лабораторних дослiджень та експертної роботи або iншої установи (органiзацiї) необхiдно забезпечити збереження проб у незмiнному станi шляхом захисту вiд прямих сонячних променiв, нагрiвання чи охолодження, вологи, тощо.
4 Методичнi рекомендацiї по вiдбору проб товарiв, що перемiщуються у великих ємностях та перебувають в особливих умовах транспортування або зберiгання
4.1 Вступ
Цi методичнi рекомендацiї встановлюють порядок вiдбору проб товарiв, що перемiщуються у великих ємностях (цистернах, корабельних танках, тощо) та перебувають в особливих умовах транспортування або зберiгання (заморожений стан, консервацiя харчових товарiв дiоксидом сiрки, тощо).
4.2 Процедура вiдбору проб
4.2.1 Товар приймають партiями. Для перевiрки вiдповiдностi якостi товару вимогам нормативно-технiчної документацiї дослiджують середню пробу, видiлену з об'єднаної проби. Якщо в партiї присутнi декiлька марок товарiв, проби вiдбирають окремо для кожної марки товару.
4.2.2 Вiдiбрану об'єднану пробу розфасовують у чисту та суху (наявнiсть води, iнших розчинникiв, бруду не допускається, оскiльки це може суттєво вплинути на результати дослiдження) пластикову, скляну або металеву (наприклад, у канiстру) тару.
У випадку виникнення спiрних питань, товар вмiщують виключно у тару з темного скла.
Тара заповнюються не бiльше нiж на 90 %.
4.2.3 Пляшки з пробами герметично закорковують або закривають гвинтовими кришками з прокладками, хiмiчно стiйкими до речовини, з якої складається проба, банки щiльно закривають кришками. Горловину закоркованої(закритої) пляшки чи банки загортають у полiетиленову плiвку або у iнший щiльний матерiал, що забезпечує недоторканiсть проби, та обв'язують мотузкою. Кiнцi мотузки протягають у отвiр етикетки, пломбують або заливають сургучем на пластинi iз щiльного картону чи дерева та опечатують. Дозволяється приклеювати етикетки до пляшки, банки, пакету та iншої тари.
На етикетцi повинно бути вказано, якому супроводжувальному документу вiдповiдають проби. Митне забезпечення на упаковцi повинне виключати можливiсть пiдмiни товару.
На етикетцi зазначають:
- номер проби згiдно з журналом облiку;
- назву речовини, що направляється на дослiдження;
- номер резервуару та висоту наливу;
- номер партiї, одиницi транспортної тари, цистерни;
- назва судна, номер танка, тощо, з якого вiдiбрано пробу;
- дата, час вiдбору;
- посади та прiзвища осiб, якi вiдбирали та опечатували пробу.
4.3 Вiдбiр проб iз залiзничних та автомобiльних цистерн
4.3.1 Вiд товару, який знаходиться у залiзничних та автомобiльних цистернах, точковi проби вiдбирають рiвними порцiями з верхнього, нижнього та середнього шарiв. Точковi проби об'єднують, перемiшують та складають об'єднану пробу. Вiд продукцiї, яка знаходиться у цистернах з вiдсiками, точковi проби вiдбирають рiвними порцiями вiд кожного вiдсiку цистерни з верхнього, нижнього та середнього шарiв. У нафтопродуктiв точковi проби вiдбирають з рiвня 0.33 дiаметра цистерни вiд дна цистерни.
4.3.2 Для вiдбору проб використовують один з переносних пробовiдбiрникiв.
4.3.3 Для кожної марки товару проби вiдбирають з кожної четвертої цистерни, але не менше, нiж з двох цистерн. Об'єднану пробу товару складають шляхом змiшування окремих точкових проб пропорцiйно до об'єму товару в цистернах, з яких вiдiбрано проби.
4.4 Вiдбiр проб з наливних суден
4.4.1 Якщо рiвень товару у рiдкому станi вище 3м, то вiдбiр точкових проб проводиться наступним чином:
- на вiдстанi 25 см вiд поверхнi рiдини;
- на висотi середини шару рiдини;
- на висотi 25 см вiд дна танка.
Об'єднана проба виготовляється шляхом змiшування точкових проб верхнього, середнього та нижнього рiвнiв у спiввiдношеннi 1:3:1. Вiдбiр точкових проб проводиться зверху вниз.
4.4.2 Якщо рiвень товару у рiдкому станi нижче 3м, то вiдбiр точкових проб проводиться наступним чином:
- на висотi середини шару рiдини;
- на висотi 25 см вiд дна танка.
Об'єднана проба виготовляється шляхом змiшування точкових проб середнього та нижнього рiвнiв у спiввiдношеннi 3:1. Вiдбiр точкових проб проводиться зверху вниз.
4.4.3 Для вiдбору проб використовують один з переносних пробовiдбiрникiв.
4.4.4 Для кожної марки товару точковi проби вiдбирають з кожного танка мiсткiстю 1000 куб. м i бiльше та з кожного четвертого танка мiсткiстю менше, нiж 1000 куб. м (але не менше, нiж з 25 % всiх танкiв мiсткiстю до 1000 куб. м).
4.5 Консервованi та замороженi проби
4.5.1 У разi, якщо вiдiбраний товар являє собою харчовий продукт, насичений дiоксидом сiрки (Е220), який застосовується для транспортування та тимчасового зберiгання таких товарiв, як сульфiтованi сусла, соки, виноматерiали, пюре, тощо, необхiдно проводити швидкий вiдбiр проб та негайно герметично закривати тару. Це робиться для того, щоб зберегти високу концентрацiю дiоксиду сiрки у вiдiбраних пробах.
4.5.2 У разi, коли вiдiбраний товар являє собою заморожений харчовий продукт, то необхiдно вiдразу пiсля вiдбору проб доставити його до експертного пiдроздiлу. При цьому вiдiбранi проби не повиннi транспортуватись в умовах, що сприяли б його розморожуванню.
4.6 Правила безпеки працi
Пiд час роботи необхiдно дотримуватись правил безпеки на виробництвi. Пiд час вiдбору проб харчових продуктiв, консервованих дiоксидом сiрки необхiдно використовувати протигаз. Пiд час вiдбору проб заморожених харчових продуктiв необхiдно використовувати засоби захисту вiд переохолодження органiзму та обмороження рук.
5 Методичнi рекомендацiї по вiдбору проб кам'яного вугiлля, антрациту, горючих сланцiв та вугiльних брикетiв для лабораторного дослiдження
5.1 Вступ
Цi методичнi рекомендацiї встановлюють порядок вiдбору проб та зразкiв кам'яного вугiлля, антрацитiв, горючих сланцiв та вугiльних брикетiв (у подальшому - палива) крупнiстю кускiв до 300 мм, що перебувають пiд митним контролем, для проведення дослiдження.
5.2 Процедура вiдбору проб та зразкiв
Вiдбiр проб та зразкiв виконується у послiдовностi, вказанi у п.п.1.4 Збiрника.
Кам'яне вугiлля приймають партiями. Для перевiрки вiдповiдностi якостi товару вимогам нормативно-технiчної документацiї дослiджують аналiтичну пробу, видiлену з об'єднаної проби.
5.3 Принципи вiдбору проб
5.3.1 Пiд час проведення вiдбору проб та зразкiв товарiв необхiдно суворо дотримуватися вимог правил безпеки та охорони працi.
5.3.2 Вiдбiр проб i зразкiв товарiв оформлюється актом за формою, затвердженою Державною митною службою України.
5.3.3 Кiлькiсть точкових проб, якi вiдбирають для складання об'єднаної проби, залежить вiд об'єму чи маси партiї товару. Її визначають наступним чином:
- якщо партiя палива обмежена однiєю транспортною одиницею (вагоном, машиною, тощо), кiлькiсть точкових проб становить 8;
- якщо маса партiї товару не перевищує 500т, об'єднану пробу складають з 16 точкових проб;
- якщо обсяг партiї товару не перевищує 1000т, об'єднану пробу складають з 32 точкових проб;
- якщо партiя товару менше нiж 15000т, то одну точкову пробу вiдбирають вiд кожних 125 т вантажу;
- якщо партiя товару складає масу вiд 15000т до 60000т, то одну точкову пробу вiдбирають вiд кожних 250т вантажу;
- якщо партiя товару бiльше 60000т, то одну точкову пробу вiдбирають вiд кожних 500т вантажу.
5.3.4 Вiдбiр точкових проб проводять з рiзних точок, рiвномiрно розподiлених по поверхнi транспортних засобiв (вагонiв, машин).
Мiнiмальна маса точкової проби складає 200 грамiв.
Вiдбiр проб проводять механiзованим способом iз застосуванням пробовiдбiрникiв (бурового чи грейферного). Якщо неможливе механiзоване вiдбирання, дозволяється вiдбирати проби вручну.
5.3.5 Устаткування для вiдбору проб повинно задовольняти наступним вимогам:
- ширина розкриття пристрою вiдбору повинна перевищувати розмiр максимальних кускiв палива не менше нiж на 50 мм;
- мiсткiсть ковшових пристроїв вiдбору повинна бути такою, щоб при вiдборi точкових проб виключити їх переповнення;
- вiдбiрнi пристрої повиннi повнiстю звiльнятись вiд матерiалу проби пiсля закiнчення вiдбору;
- буровий пробовiдбiрник для вiдбору проб iз завантаженого у транспортнi засоби палива повинен вiдбирати точковi проби на глибину не менше нiж 3/4 висоти завантаженого палива, а грейферний - не менш нiж 0.4 м вiд поверхнi завантаженого шару.
Якщо крупнiсть палива не перевищує 25 мм, допускається вiдбiр проб за допомогою зонду.
5.3.6 Паливо для точкової проби беруть, не вiддiляючи породу та зростки.
Пiсля вiдбору всiх точкових проб їх ретельно змiшують з метою отримання об'єднаної проби.
З об'єднаної проби, шляхом зменшення її за методом квартування, видiляють двi проби (аналiтичну та контрольну).
Метод квартування полягає в послiдовному виконаннi розподiлу об'єднаної проби, розмiщеної рiвним шаром на площинi у виглядi квадрату, який дiлять по дiагоналi на чотири трикутники. Два протилежних трикутника видаляють, а два, що залишилися, збирають разом i перемiшують. Квартування повторюють доти, доки маса об'єднаної проби не буде складати подвоєну нормативну масу проби згiдно з наказом ДМСУ вiд 23.12.02 N 719. Отриману таким чином пробу дiлять на двi частини (аналiтичну та контрольну).
Протягом всього процесу вiдбору проб необхiдно дотримуватись заходiв щодо запобiгання втрати матерiалiв проб, змiни їх якостi та характеристик, забруднення та iнших несприятливих факторiв.
Аналiтична та контрольна проби зразкiв товарiв повиннi реально вiдображати склад партiї, з якої вони вiдiбранi.
5.4 Пiдготовка проб i зразкiв для направлення на дослiдження
5.4.1. Пiсля отримання проб, їх помiщують в суху, чисту ємнiсть: скляну банку, полiмерний контейнер або пакет з водонепроникного полiмерного матерiалу (наприклад, полiетилену). Ємностi для пакування проб повиннi забезпечувати герметичнiсть пакування.
5.4.2. На кожну з вiдiбраних проб i кожен зразок накладають окреме митне забезпечення.
5.4.3. Тара з пробами супроводжується етикетками. Одну етикетку вкладають всередину ємностi, а другу прикрiплюють на зовнiшнiй поверхнi.
Маркування повинно мiстити достатньо iнформацiї для iдентифiкацiї зразка (п.4.2.3).
Етикетки прикрiплюють до тари таким чином, щоб вони не вiдiрвалися та не зазнали пошкодження пiд час вiдкривання зразка чи пiд час знiмання митного забезпечення. На протязi дослiдження iдентифiкацiйна етикетка повинна залишатися непошкодженою.
| Начальник служби стандартизацiї та органiзацiйного забезпечення | Ю.Є.Шастун |
