МIНIСТЕРСТВО АГРАРНОЇ ПОЛIТИКИ ТА ПРОДОВОЛЬСТВА УКРАЇНИ
НАКАЗ
м. Київ
21.09.2024 | N 3648 |
---|
Про затвердження Методiв вiдбору зразкiв та
лабораторних дослiджень (випробувань) для
визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих
речовин у харчових продуктах для цiлей
державного контролю
Зареєстровано в Мiнiстерствi юстицiї України 03 жовтня 2024 р. за N 1498/42843 |
Iз змiнами i доповненнями,
внесеними
наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та
продовольства України
вiд 4 жовтня 2024 року N 3830
Вiдповiдно до частини четвертої статтi 21 Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчовi продукти, корми, побiчнi продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин", пункту 23 Всеохоплюючої стратегiї iмплементацiї Глави IV (Санiтарнi та фiтосанiтарнi заходи) Роздiлу IV "Торгiвля i питання, пов'язанi з торгiвлею" Угоди про асоцiацiю мiж Україною, з однiєї сторони, та Європейським Союзом, Європейським Спiвтовариством з атомної енергiї i їхнiми державами-членами, з iншої сторони, схваленої розпорядженням Кабiнету Мiнiстрiв України вiд 24 лютого 2016 року N 228-р, пункту 248 Плану заходiв з виконання Угоди про асоцiацiю мiж Україною, з однiєї сторони, та Європейським Союзом, Європейським спiвтовариством з атомної енергiї i їхнiми державами-членами, з iншої сторони, затвердженого постановою Кабiнету Мiнiстрiв України вiд 25 жовтня 2017 року N 1106, пункту 8 Положення про Мiнiстерство аграрної полiтики та продовольства України, затвердженого постановою Кабiнету Мiнiстрiв України вiд 17 лютого 2021 року N 124, наказую:
1. Затвердити Методи вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю, що додаються.
2. Визнати таким, що втратив чиннiсть, наказ Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 25 червня 2018 року N 288 "Про затвердження Методiв вiдбору зразкiв для визначення максимально допустимих рiвнiв певних забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю", зареєстрований в Мiнiстерствi юстицiї України 11 вересня 2018 року за N 1039/32491.
3. Департаменту державної полiтики у сферi санiтарних та фiтосанiтарних заходiв i продовольчої безпеки забезпечити в установленому законодавством порядку подання цього наказу на державну реєстрацiю до Мiнiстерства юстицiї України.
4. Цей наказ набирає чинностi через один мiсяць з дня його офiцiйного опублiкування.
5. Контроль за виконанням цього наказу покласти на заступника Мiнiстра аграрної полiтики та продовольства України згiдно з розподiлом обов'язкiв.
Мiнiстр аграрної полiтики та продовольства України | Вiталiй КОВАЛЬ |
ПОГОДЖЕНО: | |
Голова Державної служби України з питань безпечностi харчових продуктiв та захисту споживачiв | Сергiй ТКАЧУК |
Мiнiстр охорони здоров'я України | Вiктор ЛЯШКО |
ЗАТВЕРДЖЕНО Наказ Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України 21 вересня 2024 року N 3648 |
Методи
вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень
(випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв
i забруднюючих речовин у харчових продуктах для
цiлей державного контролю
I. Загальнi положення
1. Цi Методи встановлюють загальнi процедури, за якими вiдбираються зразки харчових продуктiв для лабораторних дослiджень (випробувань) на вмiст свинцю, кадмiю, ртутi, олова (неорганiчного), арсену (неорганiчного), нiкелю, 3-монохлорпропан-1,2-дiолу (3-MCDP), 3-MCPD ефiрiв жирних кислот, глiцидилових ефiрiв жирних кислот, полiциклiчних ароматичних вуглеводнiв (ПАВ), перхлоратiв та акриламiду.
2. У цих Методах термiни вживаються в таких значеннях:
1) вiдносне стандартне вiдхилення (RSDR) - стандартне вiдхилення розраховане на основi результатiв, отриманих за умов вiдтворюваностi [(sR/хсер) x 100];
2) вiдносне стандартне вiдхилення (RSDr) - стандартне вiдхилення, розраховане на основi результатiв, отриманих в умовах повторюваностi [(sr/хсер) x 100];
3) пiдпункт 3 пункту 2 роздiлу I виключено
(згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830, у зв'язку з цим пiдпункти 4 - 19 вважати пiдпунктами 3 - 18 вiдповiдно) |
3) вiдтворюванiсть значення (r) - значення, нижче якого можна очiкувати, що абсолютна рiзниця мiж окремими результатами випробувань, отриманими в умовах вiдтворюваностi (той самий зразок, той самий оператор, той самий прилад, та сама лабораторiя i короткий iнтервал часу), буде знаходитися в межах певної ймовiрностi (як правило, 95 %), r = 2,8 x sr;
4) комбiнована стандартна невизначенiсть вимiрювання (u) - невiд'ємний параметр, пов'язаний з результатом вимiрювання, який характеризує розкид значень, якi можна обґрунтовано вiднести до вимiрюваної величини на основi використаної iнформацiї. Його отримують з використанням iндивiдуальних стандартних невизначеностей вимiрювання, пов'язаних iз вхiдними величинами в моделi вимiрювання;
5) лабораторний зразок - призначений для лабораторного дослiдження (випробування) зразок, довiльно видiлений з об'єднаного зразка, або цiлий об'єднаний зразок, якщо згiдно з цими Методами вiн не пiдлягає подiлу на кiлька лабораторних зразкiв;
6) межа виявлення (LOD) - найменший вимiряний вмiст, з якого можна зробити висновок про наявнiсть аналiту з достатньою статистичною достовiрнiстю;
7) межа кiлькiсного визначення (LOQ) - найнижчий вмiст аналiту, який можна вимiряти з достатньою статистичною точнiстю;
8) об'єднаний зразок - комбiнована загальна кiлькiсть всiх точкових зразкiв, вiдiбраних з партiї або частини партiї; об'єднанi зразки вважаються репрезентативними для партiй або частини партiй, з яких їх було взято;
9) партiя - будь-яка визначена оператором ринку кiлькiсть харчового продукту з однаковими назвою, властивостями, та/або маркуванням, що вироблений за визначений цим оператором перiод часу за однакових умов виробництва на однiй i тiй самiй потужностi;
10) повторюванiсть (R) - значення, нижче якого можна очiкувати, що абсолютна рiзниця мiж окремими результатами лабораторних дослiджень (випробувань), отриманими в умовах вiдтворюваностi (тобто на iдентичному матерiалi, отриманому операторами в рiзних лабораторiях iз застосуванням стандартизованого методу лабораторного дослiдження (випробування)), буде знаходитися в межах певної ймовiрностi (як правило, 95 %), R = 2,8 x sR;
(пункт 2 роздiлу I доповнено новим пiдпунктом 10 згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830, у зв'язку з цим пiдпункти 10 - 18 вважати пiдпунктами 11 - 19 вiдповiдно) |
11) порiвняний розмiр або маса - рiзниця у розмiрi або масi, що не перевищує 50 %;
12) розширена невизначенiсть вимiрювання (U) - значення, отримане з використанням коефiцiєнта охоплення 2, що дає рiвень довiри приблизно 95 % (U = 2u);
13) стандартне вiдхилення (sR) - вiдхилення, розраховане на основi результатiв за умов вiдтворюваностi;
14) стандартне вiдхилення (sr) - вiдхилення, розраховане на основi результатiв, отриманих в умовах повторюваностi;
15) точковий зразок - певна кiлькiсть матерiалу, довiльно вiдiбраного з одного мiсця партiї або частини партiї;
16) частина партiї - фiзично вiдокремлена та iдентифiкована частина великої партiї, щодо якої застосовується вiдповiдний метод вiдбору зразкiв;
17) HORRAT r - спостережувана RSDr, подiлена на значення RSDr, розраховане за (модифiкованим) рiвнянням Горвiца з використанням припущення r = 0,66 R;
18) HORRAT R - спостережуване значення RSDR, подiлене на значення RSDR, розраховане за (модифiкованим) рiвнянням Горвiца;
19) Uf - максимальна стандартна невизначенiсть вимiрювання.
Iншi термiни вживаються у значеннях, наведених у Законах України "Про основнi принципи та вимоги до безпечностi та якостi харчових продуктiв", "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчовi продукти, корми, побiчнi продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин", "Про мисливське господарство та полювання" та Гiгiєнiчних вимогах до виробництва та обiгу харчових продуктiв тваринного походження, затверджених наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 20 жовтня 2022 року N 813, зареєстрованих у Мiнiстерствi юстицiї України 15 листопада 2022 року за N 1409/38745.
3. Цi Методи вiдбору є обов'язковими для:
державних ветеринарних iнспекторiв, державних iнспекторiв компетентного органу;
уповноважених лабораторiй;
операторiв ринку з виробництва та/або обiгу харчових продуктiв.
II. Методи вiдбору зразкiв
1. Загальнi вимоги до процедур вiдбору лабораторних зразкiв харчових продуктiв
1. Вiдбiр зразкiв здiйснюється державними ветеринарними iнспекторами, державними iнспекторами компетентного органу з урахуванням вимог Порядку вiдбору зразкiв та їх перевезення (пересилання) до уповноважених лабораторiй для цiлей державного контролю, затвердженого наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 11 жовтня 2018 року N 490, зареєстрованого у Мiнiстерствi юстицiї України 26 грудня 2018 року за N 1464/32916.
2. Зразки вiдбираються окремо вiд кожної партiї або частини партiї.
3. Пiд час вiдбору зразкiв вживаються заходи з метою уникнення будь-якого впливу на:
вмiст максимально допустимого рiвня окремих забруднюючих речовин у харчових продуктах;
результати лабораторних дослiджень (випробувань);
репрезентативнiсть об'єднаного зразка;
безпечнiсть харчових продуктiв партiй, вiд яких вiдбирають зразки.
Також мають вживатися запобiжнi заходи, необхiднi для забезпечення безпеки осiб, якi вiдбирають зразки.
4. Точковi зразки вiдбираються з рiзних мiсць партiї, розподiлених по всiй партiї або частинi партiї. Про вiдхилення вiд такої процедури зазначають в актi вiдбору зразкiв.
5. Пiдготовка об'єднаного зразка здiйснюється шляхом об'єднання точкових зразкiв.
6. Однорiдний (гомогенiзований) об'єднаний зразок роздiляється на два лабораторнi зразки (крiм випадкiв, коли це не можна здiйснити через недостатню кiлькiсть вiдповiдного матерiалу або внаслiдок того, що харчовi продукти є швидкопсувними), один з яких направляється для проведення основного лабораторного дослiдження (випробування), а другий вручається оператору ринку i зберiгається ним на випадок проведення арбiтражного лабораторного дослiдження (випробування).
7. Кожний лабораторний зразок помiщають в чистий, iнертний контейнер, що забезпечує належний захист вiд забруднення (контамiнацiї), впливу на склад зразка та пошкодження пiд час транспортування. Також забезпечуються усi необхiднi умови та вживаються запобiжнi заходи для унеможливлення змiн у складi зразка пiд час його зберiгання та/або транспортування.
Зразки для проведення лабораторних дослiджень (випробувань) рiвнiв полiциклiчних ароматичних вуглеводнiв (ПАВ) вiдбираються лише у чистий, iнертний скляний контейнер. У випадках неможливостi використати такий контейнер, потрiбно уникнути контакту зразка з пластиком у будь-який iнший доступний спосiб (наприклад, здiйснювати пакування зразка в алюмiнiєву фольгу перед помiщенням його в контейнер для вiдбору зразкiв). Зразок захищають вiд свiтла.
8. Вiдбiр зразкiв оформляється актом вiдбору зразкiв (кожний зразок, вiдiбраний для цiлей державного контролю, пiдлягає реєстрацiї iз зазначенням дати i мiсця вiдбору зразкiв). Зразки опечатуються в мiсцi вiдбору зразка, на упаковку обов'язково наноситься iдентифiкацiйний код, який вiдповiдає iдентифiкацiйному коду акта вiдбору зразкiв i дає змогу iдентифiкувати партiю або частину партiї харчових продуктiв, вiд яких було вiдiбрано зразки.
9. Пiд час вiдбору зразкiв з великих партiй харчових продуктiв такi партiї фiзично роздiляють на частини партiї.
Для харчових продуктiв, якi вводяться в обiг великими партiями (наприклад, зерновi), застосовується Розподiл партiй на частини партiй для харчових продуктiв, якi вводяться в обiг великими партiями, наведений у додатку 1 до цих Методiв. Для iнших харчових продуктiв застосовується Розподiл партiй на частини партiй для харчових продуктiв, якi вводяться в обiг невеликими партiями, наведений у додатку 2 до цих Методiв.
При цьому враховують, що маса партiї харчових продуктiв не завжди є точною сумою маси частин партiї. Маса частини партiї може перевищувати зазначену масу не бiльше нiж на 20 %.
10. Для харчових продуктiв, крiм харчових добавок, сушених спецiй або трав, сушених грибiв, водоростей або лишайникiв, об'єднаний зразок повинен становити щонайменше 1 кг або 1 л, за винятком випадкiв, коли це неможливо, наприклад, коли зразок складається з 1 упаковки або одиницi.
Для харчових добавок, сушених спецiй або трав, сушених грибiв, водоростей або лишайникiв об'єднаний зразок має становити щонайменше 100 г або 100 мл.
11. Мiнiмальна кiлькiсть точкових зразкiв, якi необхiдно вiдiбрати з партiї або частини партiї харчових продуктiв, наведена у додатку 3 до цих Методiв.
12. У випадку безтарної великої партiї рiдких харчових продуктiв партiя чи частина партiї ретельно перемiшується вручну або механiчним способом уникаючи негативного впливу на склад та властивостi харчового продукту безпосередньо перед самим вiдбором. Для об'єднаного зразка вiдбирається три точкових зразки вiд партiї або частини партiї.
13. Кiлькiсть упаковок або одиниць (точкових зразкiв), якi необхiдно вiдiбрати для формування об'єднаного зразка, якщо партiя або частина партiї складається з окремих упаковок або одиниць харчових продуктiв, наведена у додатку 4 до цих Методiв.
14. Точковi зразки повиннi мати однакову масу (об'єм).
Для харчових продуктiв, крiм харчових добавок, сухих спецiй або трав, сухих грибiв, водоростей або лишайникiв, маса (об'єм) точкового зразка має становити щонайменше 100 г (100 мл), а маса (об'єм) об'єднаного зразка має становити щонайменше 1 кг (1 л).
15. Для сушених спецiй або трав, сушених грибiв, водоростей або лишайникiв маса (об'єм) точкового зразка має становити щонайменше 35 г (35 мл), а маса (об'єм) об'єднаного зразка має становити щонайменше 100 г (100 мл).
16. Максимальнi рiвнi для неорганiчного олова застосовуються до вмiсту кожної банки та до об'єднаного зразка. У випадку, якщо результат лабораторних дослiджень (випробувань) об'єднаного зразка не перевищує, але максимально наближений до допустимого рiвня неорганiчного олова, з метою уникнення недостовiрних результатiв, проводяться подальшi лабораторнi дослiдження (випробування).
17. Мiнiмальна кiлькiсть i розмiр точкових зразкiв харчових добавок, наведенi у додатку 5 до цих Методiв.
18. Якщо використання такого методу вiдбору призводить до неприйнятних для оператора ринку наслiдкiв комерцiйного характеру через порушення цiлiсностi партiї (у зв'язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), допускається використання альтернативного методу вiдбору зразкiв за умови, що вiн забезпечує репрезентативнiсть об'єднаного зразка та буде детально описаний в актi вiдбору зразкiв.
2. Спецiальнi вимоги до процедур вiдбору зразкiв партiй, що мiстять цiлу рибу порiвняного розмiру або маси
(заголовок глави 2 роздiлу II iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
1. Мiнiмальну кiлькiсть точкових зразкiв, якi необхiдно вiдiбрати з партiї харчових продуктiв, наведено у додатку 3 до цих Методiв.
2. Об'єднаний зразок утворюють шляхом об'єднання точкових зразкiв, вiдiбраних вiд партiї або частини партiї ретельно перемiшаної цiлої риби.
Маса об'єднаного зразка становить не менше нiж 1 кг, за винятком окремих випадкiв, наприклад, коли продукт має дуже високу комерцiйну цiннiсть.
3. Якщо партiя, мiстить дрiбну рибу (окрема риба масою < 1 кг), всю рибу беруть як точковий зразок для формування об'єднаного зразка. У випадку якщо об'єднаний зразок має масу понад 3 кг, точковi зразки можуть складатися з середньої частин риби масою щонайменше 100 г, утворюючи об'єднаний зразок. Уся частина, до якої застосовний максимальний рiвень, використовується для гомогенiзацiї зразка.
4. Центр маси середньої частини риби розташований на рiвнi спинних плавцiв (якщо у риби є спинний плавник) або мiж зябровим отвором i заднiм проходом.
5. Якщо партiя, мiстить бiльшу рибу (окрема риба масою > 1 кг), точковий зразок складається iз середньої частини риби. Кожний точковий зразок має мати масу не менше 100 г. Для риби середнього розмiру (> 1 кг та < 6 кг) точковий зразок вiдбирається у виглядi шматка риби вiд хребта до живота в середнiй частинi риби.
6. Для дуже великої риби (> 6 кг) точковий зразок вiдбирається з правого боку (вид спереду) дорсо-латеральна м'язова частина в середнiй частинi риби. Якщо вiдбiр такого шматка середньої частини риби може призвести до значної економiчної шкоди, вiдбiр трьох точкових зразкiв масою щонайменше 350 г кожний вважається достатнiм незалежно вiд розмiру партiї або, альтернативно, вiдбiр трьох точкових зразкiв щонайменше 350 г кожний з рiвної частини (175 г) м'язового м'яса ближче до хвостової частини та м'язового м'яса ближче до головної частини кожної риби вважається достатнiм незалежно вiд розмiру партiї.
3. Спецiальнi вимоги до процедур вiдбору зразкiв партiй риби, що мiстять цiлу рибу рiзного розмiру або маси
1. Вимоги зазначенi в главi 2 цього роздiлу застосовуються також до процедур вiдбору зразкiв партiй риби, що мiстять цiлу рибу рiзного розмiру або маси.
2. Якщо клас (категорiя) розмiру або маси складає 80 % або бiльше вiд партiї, зразок вiдбирається з риби з переважаючим розмiром або масою. Такий зразок вважається репрезентативним для всiєї партiї.
3. Якщо не переважає клас (категорiя) в частинi розмiру чи маси, вiдiбраний зразок риби має бути репрезентативним для партiї.
4. Спецiальнi вимоги до процедур вiдбору зразкiв м'яса та субпродуктiв свiйських копитних тварин, птицi, мисливських тварин, вирощених на фермi та диких наземних тварин
1. Зразок м'яса та субпродуктiв вiд свiйських копитних тварин вiдбирається масою 1 кг вiд однiєї тушi тварини або, якщо це не можливо, зразок вiдбирається вiд кiлькох тварин, масою 1 кг.
2. Зразок м'яса птицi в однаковiй кiлькостi вiдбирається вiд трьох тушок птицi, маса об'єднаного зразка має складати 1 кг. Для субпродуктiв свiйської птицi зразок вiдбирається в однаковiй кiлькостi вiд трьох тушок птицi, маса об'єднаного зразку має складати 300 г.
(пункт 2 глави 4 роздiлу II iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
3. Зразок м'яса та субпродуктiв мисливських тварин, вирощених на фермi та диких наземних тварин, вiдбирається масою 300 г щонайменше вiд однiєї тушi тварини, або, якщо це не можливо, вiдбирається однакова кiлькiсть зразка вiд кiлькох туш тварин, масою 300 г.
5. Вiдбiр зразкiв на стадiї роздрiбної торгiвлi
1. Вiдбiр зразкiв харчових продуктiв на стадiї роздрiбної торгiвлi здiйснюється вiдповiдно до процедур, установлених главою 1 цього роздiлу.
2. Якщо використання вiдбору зразкiв призводить до неприйнятних для оператора ринку наслiдкiв комерцiйного характеру через порушення цiлiсностi партiї (у зв'язку з особливостями виду упаковки, способу транспортування тощо), застосовується альтернативний метод вiдбору зразкiв за умови, що такий метод вiдбору зразкiв забезпечує репрезентативнiсть для вiдiбраної партiї або частини партiї, про що зазначають в актi вiдбору зразкiв.
III. Методи пiдготовки зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю
1. Загальнi вимоги
1. Для цiлей державного контролю рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах повиннi використовуватися методи (методики) лабораторних дослiджень (випробувань), що характеризуються вiдповiдно до критерiїв, визначених частиною третьою статтi 21 Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчовi продукти та корми, побiчнi продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин".
2. Правильнiсть методу слiд перевiряти шляхом дослiджень (випробувань) сертифiкованого еталонного матерiалу та/або успiшної участi в програмах професiйного тестування на регулярнiй основi.
3. Лабораторнi дослiдження (випробування) для цiлей державного контролю проводяться акредитованими лабораторiями, уповноваженими компетентним органом вiдповiдно до вимог Закону України "Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчовi продукти, корми, побiчнi продукти тваринного походження, здоров'я та благополуччя тварин".
4. Основною вимогою пiд час пiдготовки зразкiв є отримання репрезентативного та однорiдного лабораторного зразка без ймовiрностi його забруднення.
(пункт 4 глави 1 роздiлу III iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
5. Весь матерiал лабораторного зразка повинен бути гомогенiзований.
(пункт 5 глави 1 роздiлу III iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
6. Для харчових продуктiв, окрiм риби, весь отриманий лабораторiєю матерiал зразка повинен бути використаний для пiдготовки лабораторного зразка.
7. Для риби весь матерiал зразка, отриманий лабораторiєю, повинен бути гомогенiзований. З гомогенiзованого об'єднаного зразка слiд використовувати репрезентативну частину або її кiлькiсть для приготування лабораторного зразка.
8. У випадку, якщо максимальний рiвень стосується сухої речовини, вмiст сухої речовини в продуктi слiд визначати на частинi гомогенiзованого зразка за допомогою методу, який продемонстрував можливiсть точного визначення вмiсту сухої речовини.
9. Максимально допустимi рiвнi мiкроелементiв i забруднюючих речовин у деяких харчових продуктах встановленi Державними санiтарними правилами i нормами "Максимально допустимi рiвнi окремих забруднюючих речовин у харчових продуктах", затвердженими наказом Мiнiстерства охорони здоров'я України вiд 13 травня 2013 року N 368, зареєстрованими в Мiнiстерствi юстицiї України 18 травня 2013 року за N 774/23306 (у редакцiї наказу Мiнiстерства охорони здоров'я України вiд 22 травня 2020 року N 1238) (далi - Державнi санiтарнi правила i норми).
(пункт 9 глави 1 роздiлу III iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
2. Спецiальнi процедури пiдготовки зразкiв i запобiжнi заходи
1. Пiд час пiдготовки зразкiв харчових продуктiв для проведення лабораторних дослiджень (випробувань) на вмiст свинцю, кадмiю, ртутi, олова (неорганiчного), неорганiчного i загального арсену та нiкелю особи, вiдповiдальнi за дослiдження вживають заходiв для уникнення будь-яких, забруднень зразкiв та дотримуються запобiжних заходiв, визначених в пунктах 2 - 4 глави 1 роздiлу II цих Методiв.
Прилади та обладнання, якi контактують iз зразком, не повиннi мiстити тих металiв, якi пiдлягають визначенню, мають бути виготовленi з iнертних матерiалiв, наприклад, таких як полiпропiлен, полiтетрафторетилен (PTFE) тощо. Вони мають бути очищенi кислотою, щоб мiнiмiзувати ризик забруднення. Для рiжучих кромок можна використовувати високоякiсну нержавiючу сталь.
У випадку вiдсутностi процедури пiдготовки зразкiв деяких харчових продуктiв, передбаченої цими Методами, дозволяється використовувати ДСТУ EN 13804:2014 "Продукти харчовi. Визначення мiкроелементiв. Критерiї ефективностi, загальний аналiз та готування зразкiв" або iнший стандарт, яким його замiнено.
Пiд час процедури пiдготовки зразкiв для проведення лабораторних дослiджень (випробувань) на вмiст олова (неорганiчного), слiд ретельно стежити за тим, щоб усi речовини були розчиненi, з метою недопущення втрат, особливо в результатi гiдролiзу до нерозчинних гiдратованих оксидiв Sn(IV).
У випадку процедури пiдготовки зразкiв для проведення лабораторних дослiджень (випробувань) на вмiст нiкелю, задля недопущення виникнення проблем iз забрудненням через обладнання з нержавiючої сталi або залiза, має використовуватись обладнання, яке виготовлене з таких матерiалiв, як титан, керамiка або агат.
2. Пiд час пiдготовки зразкiв харчових продуктiв для проведення лабораторних дослiджень (випробувань) на вмiст полiциклiчних ароматичних вуглеводнiв (ПАВ) особи, вiдповiдальнi за дослiдження вживають заходiв для уникнення будь-яких, забруднень зразкiв та дотримуються запобiжних заходiв, визначених в пунктах 2 - 4 глави 1 роздiлу II цих Методiв.
Контейнери перед використанням слiд промити ацетоном або гексаном високої чистоти, щоб мiнiмiзувати ризик забруднення. Прилади та обладнання, якi контактують iз зразком, повиннi бути виготовленi з iнертних матерiалiв, таких як алюмiнiй, скло або полiрована нержавiюча сталь. Слiд уникати використання таких пластмас, як полiпропiлен або PTFE, оскiльки аналiти можуть адсорбуватися на цих матерiалах.
Для проведення лабораторних дослiджень (випробувань) на вмiст полiциклiчних ароматичних вуглеводнiв (ПАВ) в какао та продуктах, отриманих з нього, визначення вмiсту жиру перевiряється у вiдповiдностi до вимог стандартiв, затверджених вiдповiдними мiжнародними органiзацiями, членом яких є Україна, або Європейським Союзом.
3. Повний об'єднаний зразок, отриманий лабораторiєю, повинен бути дрiбно подрiбнений, якщо це необхiдно, i ретельно перемiшаний за допомогою процесу, який продемонстрував досягнення повної гомогенiзацiї.
4. Однорiдний (гомогенiзований) об'єднаний зразок роздiляється на два лабораторнi зразки (крiм випадкiв, коли це не можна здiйснити через недостатню кiлькiсть вiдповiдного матерiалу або внаслiдок того, що харчовi продукти є швидкопсувними), один з яких направляється для проведення основного лабораторного дослiдження (випробування), а другий вручається оператору ринку i зберiгається ним на випадок проведення арбiтражного лабораторного дослiдження (випробування).
IV. Методи лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення вмiсту мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю
1. Загальнi вимоги
1. Методи лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвня загального олова поширюються також на визначення рiвня олова (неорганiчного).
2. Методи лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвня загального арсену також поширюються на визначення рiвня неорганiчного арсену. Якщо загальна концентрацiя арсену нижче максимального рiвня для неорганiчного арсену, подальшi випробування не проводяться, зразок вважається таким, що вiдповiдає максимальному рiвню для неорганiчного арсену. Якщо загальна концентрацiя арсену дорiвнює або перевищує максимальний рiвень для неорганiчного арсену, необхiдно провести додаткове лабораторне дослiдження (випробування), з метою визначення рiвня концентрацiї неорганiчного арсену.
(пункт 2 глави 1 роздiлу IV iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
2. Спецiальнi вимоги
1. У випадку, якщо законодавством не встановлено спецiальнi методи визначення забруднюючих речовин у харчових продуктах, для цiлей державного контролю, лабораторiї можуть використовувати будь-який валiдований метод лабораторного дослiдження (випробування) для вiдповiдної матрицi за умови, що обраний метод лабораторних дослiджень (випробувань) вiдповiдає Критерiям ефективностi методiв лабораторних дослiджень (випробувань), наведених у додатках 6 - 10 до цих Методiв.
2. Слiд використовувати повнiстю валiдованi методи (методи, валiдованi спiльним випробуванням для вiдповiдної матрицi) або, якщо це неможливо, iншi валiдованi методи (наприклад, власно валiдованi методи для вiдповiдної матрицi), за умови, що вони вiдповiдають Критерiям ефективностi методiв лабораторних дослiджень (випробувань), наведених у додатках 6 - 10 до цих Методiв.
Для визначення Критерiїв ефективностi методу лабораторних дослiджень (випробувань), застосовуються наступнi значення:
Рiвняння Горвiца (для концентрацiй 1,2 х 10-7 < C < 0,138) i модифiковане рiвняння Горвiца (для концентрацiй C < 1,2 x 10-7) є узагальненими рiвняннями точностi, якi не залежать вiд аналiту та матрицi, але залежить виключно вiд концентрацiї для бiльшостi рутинних методiв аналiзу.
Модифiковане рiвняння Горвiца для концентрацiй C < 1,2 x 10-7:
RSD R = 22 %
де:
RSDR - вiдносне стандартне вiдхилення, розраховане за результатами, отриманими в умовах вiдтворюваностi ;
C - коефiцiєнт концентрацiї (1 = 100 г / 100 г, 0,001 = 1000 мг/кг). Модифiковане рiвняння Горвiца застосовується до концентрацiй C < 1,2 x 10-7.
Рiвняння Горвiца для концентрацiй 1,2 х 10-7 < C < 0,138:
RSDR = 2C(-0,15)
де:
RSDR - вiдносне стандартне вiдхилення, розраховане за результатами, отриманими в умовах вiдтворюваностi ;
C - коефiцiєнт концентрацiї (1 = 100 г / 100 г, 0,001 = 1000 мг/кг). Рiвняння Горвiца застосовується до концентрацiй 1,2 х 10-7 < C < 0,138.
3. Для власно перевiрених методiв, як альтернатива, може бути використаний пiдхiд "орiєнтований на досягнення цiлей", щоб оцiнити його придатнiсть для здiйснення державного контролю. Методи, придатнi для здiйснення державного контролю, повиннi давати результати з комбiнованою стандартною невизначенiстю вимiрювання (u), меншою за максимальну стандартну невизначенiсть вимiрювання, яка розраховується за формулою:
де:
Uf - максимальна стандартна невизначенiсть вимiрювання (мкг/кг);
LOD - межа виявлення методу (мкг/кг). LOD має вiдповiдати Критерiям ефективностi, наведеним у додатках 6 - 10 до цих Методiв для концентрацiї iнтересу;
C - концентрацiя iнтересу (мкг/кг);
a - числовий коефiцiєнт, який слiд використовувати залежно вiд значення C. Числовi значення для a, як константи у формулi, наведенiй у цьому пунктi, залежно вiд концентрацiї, що представляє iнтерес, наведенi в додатку 11 до цих Методiв.
3. Звiтнiсть та iнтерпретацiя результатiв лабораторних дослiджень (випробувань)
1. Результати лабораторних дослiджень (випробувань) повиннi бути представленi у виглядi анiонiв i вираженi в однакових одиницях i з тiєю ж кiлькiстю значущих цифр, що i максимальнi рiвнi, встановленi в Державних санiтарних правилах i нормах.
2. Якщо в аналiтичному методi використовується стадiя екстракцiї, аналiтичний результат має бути скоригований на вилучення. У цьому випадку необхiдно повiдомити рiвень вiдновлення.
У разi, якщо в аналiтичному методi не застосовується етап екстракцiї (наприклад, у випадку з металами), результат може бути повiдомлений без корекцiї на вiдновлення, якщо надано пiдтвердження, що сертифiкований еталонний матерiал (стандартний зразок) досягнув сертифiкованої концентрацiї, беручи до уваги невизначенiсть вимiрювання (тобто високу точнiсть вимiрювання). Якщо результат повiдомляється без корекцiї на вiдновлення, це має бути зазначено.
3. Аналiтичний результат повинен бути представлений як "x +/- U", де "x" є аналiтичним результатом, а "U" є розширеною невизначенiстю вимiрювання, використовуючи коефiцiєнт охоплення 2, який дає рiвень достовiрностi 95 % (U = 2u).
4. Пiсля закiнчення проведення лабораторних дослiджень (випробувань) оформляється експертний висновок (протокол, звiт або iнший аналогiчний документ) лабораторних дослiджень (випробувань).
5. Партiя або частина партiї приймається, якщо аналiтичний результат лабораторного зразка не перевищує вiдповiдний максимальний рiвень, який встановлено в Державних санiтарних правилах i нормах, враховуючи розширену невизначенiсть вимiрювання та коригування результату для вилучення, якщо у використаному аналiтичному методi було застосовано етап екстракцiї.
6. Партiю або частину партiї вiдхиляють, якщо аналiтичний результат лабораторного зразка перевищує вiдповiдний максимальний рiвень, який встановлено в Державних санiтарних правилах i нормах, враховуючи розширену невизначенiсть вимiрювання та коригування результату для вилучення, якщо у використаному аналiтичному методi було застосовано етап екстракцiї.
7. Вимоги щодо iнтерпретацiї результатiв, визначенi в пунктах 5 i 6 цiєї глави застосовуються до результатiв лабораторних дослiджень (випробувань) в межах здiйснення державного контролю.
Директор Департаменту державної полiтики у сферi санiтарних та фiтосанiтарних заходiв i продовольчої безпеки | Андрiй ПИВОВАРОВ |
Додаток 1 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 9 глави 1 роздiлу II) |
Розподiл партiй
на частини партiй для харчових продуктiв, якi
вводяться в обiг великими партiями
Маса партiї, тонн | Маса або кiлькiсть частини партiї |
>1500 | 500 тонн |
>300 i <1500 | 3 частини партiї |
>100 i <300 | 100 тонн |
<100 | - |
____________
Додаток 2 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 9 глави 1 роздiлу II) |
Розподiл партiй
на частини партiй для харчових продуктiв, якi
вводяться в обiг невеликими партiями
Маса партiї, тонн | Маса або кiлькiсть частини партiї |
>15 | 15 - 30 тонн |
<15 | - |
____________
Додаток 3 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 11 глави 1 роздiлу II) |
Мiнiмальна кiлькiсть
точкових зразкiв, якi необхiдно вiдiбрати з партiї
або частини партiї харчових продуктiв
Маса або об'єм партiї / частини партiї, кг або л | Мiнiмальна кiлькiсть точкових зразкiв, якi необхiдно вiдiбрати |
<50 | 3 |
>50 i <500 | 5 |
>500 | 10 |
____________
Додаток 4 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 13 глави 1 роздiлу II) |
Кiлькiсть
упаковок або одиниць (точкових зразкiв), якi
необхiдно вiдiбрати для формування об'єднаного
зразка, якщо партiя або частина партiї
складається з окремих упаковок або одиниць
харчових продуктiв
Кiлькiсть упаковок або одиниць у партiї / частинi партiї | Кiлькiсть упаковок або одиниць, якi необхiдно вiдiбрати |
<25 | Мiнiмум одна упаковка або одиниця |
26-100 | Близько 5 %, мiнiмум двi упаковки або одиницi |
>100 | Близько 5 %, не бiльше десяти упаковок або одиниць |
____________
Додаток 5 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 17 глави 1 роздiлу II) |
Мiнiмальна кiлькiсть i розмiр точкових зразкiв харчових добавок
Розмiр партiї (кiлькiсть упаковок) | Кiлькiсть упаковок (точкових зразкiв), якi необхiдно взяти для зразка | Розмiр точкового зразка |
1 - 50 | 1 | Весь вмiст упаковки |
51 - 250 | 2 | Весь вмiст упаковки |
251 - 1000 | 4 | З кожної роздрiбної упаковки взято для зразка половину вмiсту упаковки |
> 1000 | 4 + 1 упаковка на 1000 роздрiбних упаковок, максимум 25 роздрiбних упаковок | < 10 упаковок: з кожної роздрiбної упаковки
половина вмiсту упаковки > 10 упаковок: з кожної упаковки береться рiвна кiлькiсть, щоб отримати зразок, еквiвалентний вмiсту 5 упаковок |
Невiдомо (застосовується лише для електронної комерцiї) | 1 | Весь вмiст упаковки |
(додаток 5 iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
____________
Додаток 6 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 1 глави 2 роздiлу IV) |
Критерiї ефективностi методiв лабораторних дослiджень (випробувань) свинцю, кадмiю, ртутi, неорганiчного олова, неорганiчного та загального арсену та нiкелю
Параметр | Критерiй | |||
Застосовнiсть | Харчовi продукти, зазначенi в Державних санiтарних правилах i нормах "Максимально допустимi рiвнi окремих забруднюючих речовин у харчових продуктах", затвердженi наказом Мiнiстерства охорони здоров'я України вiд 13 травня 2013 року N 368, зареєстрованi в Мiнiстерствi юстицiї України 18 травня 2013 року за N 774/23306 (у редакцiї наказу Мiнiстерства охорони здоров'я України вiд 22 травня 2020 року N 1238) | |||
Селективнiсть або специфiчнiсть | Без матричних або спектральних перешкод | |||
Повторюванiсть (RSDr) | HORRATr менше 2 | |||
Вiдтворюванiсть (RSDR) | HORRATR менше 2 | |||
Вiдновлення | Застосовуються положення пункту 2 глави 3 роздiлу IV Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю | |||
LOD | = три десятих LOQ | |||
LOQ | Неорганiчне олово | < 10 мг/кг | ||
Свинець | ML < 0,02 мг/кг | 0,02 < ML < 0,1 мг/кг | ML > 0,1 мг/кг | |
< ML | < двi третини ML | < однiєї п'ятої ML | ||
Кадмiй, ртуть | ML < 0,02 мг/кг | 0,02 < ML < 0,1 мг/кг | ML > 0,1 мг/кг | |
< двох п'ятих ML | < двох п'ятих ML | < однiєї п'ятої ML | ||
Неорганiчний i загальний арсен | ML < 0,03 мг/кг | 0,03 < ML < 0,1 мг/кг | ML > 0,1 мг/кг | |
< ML | < двi третини ML | < двi третини ML | ||
Нiкель | ML < 0,3 мг/кг | 0,3 < ML < 0,6 мг/кг | ML > 0,6 мг/кг | |
< ML | < двi третини ML | < однiєї третини ML |
(додаток 6 iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
____________
Додаток 7 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 1 глави 2 роздiлу IV) |
Критерiї
ефективностi методiв лабораторних дослiджень
(випробувань) 3-монохлорпропан-1,2-дiолу (3-MCPD), 3-MCPD
ефiрiв жирних кислот i глiцидилових ефiрiв жирних
кислот у деяких харчових продуктах
1. Критерiї ефективностi для методiв аналiзу 3-MCPD у деяких харчових продуктах
Параметр | Критерiй |
1 | 2 |
Застосовнiсть | Для таких харчових продуктiв, як: 1. Бiлок рослинний гiдролiзований та соєвий соус. 2. Рослиннi олiї та жири, риб'ячий жир та олiї з iнших морських органiзмiв, за винятком продуктiв, перелiчених у пунктi 3 цих Критерiїв, розмiщених на ринку для кiнцевого споживача або для використання як iнгредiєнт харчових продуктiв, що належать до таких категорiй: 1) олiї та жири з кокосової, кукурудзяної, рiпакової, соняшникової, соєвої, пальмово-ядрової та оливкової олiй (складаються з рафiнованої оливкової олiї та оливкової олiї першого вiджиму) та сумiшi олiй та жирiв з олiями та жирами лише цiєї категорiї; 2) iншi рослиннi олiї, риб'ячий жир та олiї з iнших морських органiзмiв та сумiшi олiй та жирiв лише з олiями та жирами цiєї категорiї; 3) сумiшi олiй i жирiв з продуктiв, перелiчених у пiдпунктах 1 та 2 цього пункту. 3. Олiї та жири рослиннi, риб'ячий жир та олiї з iнших морських органiзмiв, призначенi для виробництва дитячого харчування та продуктiв харчування на основi злакiв для дiтей грудного та раннього вiку. 4. Дитячi сумiшi початковi (стартовi) та дитячi сумiшi для подальшого годування, а також харчовi продукти для спецiальних медичних цiлей, призначенi для дiтей грудного та раннього вiку (що реалiзуються у рiдкому станi). |
Селективнiсть або специфiчнiсть | Без матричних або спектральних перешкод |
Польовi зразки (бланки) | Менше LOD |
Повторюванiсть (RSDr) | 0,66 RSDR, отримане з (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдтворюванiсть (RSDR) | як похiдне вiд (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдновлення | 75 - 110 % |
Межа виявлення (LOD) | < 5 мкг/кг (на основi сухої речовини)* < 7 мкг/кг** |
Межа кiлькiсного визначення (LOQ) | < 10 мкг/кг (на основi сухої речовини)* < 14 мкг/кг** |
____________
* норма застосовна до харчових
продуктiв перелiчених в пунктi 1 графи
"Критерiй" до параметру "Застосовнiсть";
** норма застосовна до харчових
продуктiв перелiчених в пунктах 2 - 4 графи
"Критерiй" до параметру "Застосовнiсть".
2. Критерiї ефективностi для методiв лабораторних дослiджень (випробувань) ефiрiв 3-MCPD жирних кислот, виражених як 3-MCPD у деяких харчових продуктах
Параметр | Критерiй |
1 | 2 |
Застосовнiсть | Для таких харчових продуктiв, як: 1. Рослиннi олiї та жири, риб'ячий жир та олiї з iнших морських органiзмiв, за винятком продуктiв, перелiчених у пунктi 2 цих Критерiїв, розмiщених на ринку для кiнцевого споживача або для використання як iнгредiєнт харчових продуктiв, що належать до таких категорiй: 1) олiї та жири з кокосової, кукурудзяної, рiпакової, соняшникової, соєвої, пальмово-ядрової та оливкової олiй (складаються з рафiнованої оливкової олiї та оливкової олiї першого вiджиму) та сумiшi олiй та жирiв з олiями та жирами лише цiєї категорiї; 2) iншi рослиннi олiї, риб'ячий жир та олiї з iнших морських органiзмiв та сумiшi олiй та жирiв лише з олiями та жирами цiєї категорiї; 3) сумiшi олiй i жирiв з продуктiв, перелiчених у пiдпунктах 1 та 2 цього пункту. 2 Олiї та жири рослиннi, риб'ячий жир та олiї з iнших морських органiзмiв, призначенi для виробництва дитячого харчування та продуктiв харчування на основi злакiв для дiтей грудного та раннього вiку. 3. Дитячi сумiшi початковi (стартовi) та дитячi сумiшi для подальшого годування, а також харчовi продукти для спецiальних медичних цiлей, призначенi для дiтей грудного та раннього вiку: 1) що реалiзуються у порошкоподiбному станi; 2) що реалiзуються у рiдкому станi. |
Селективнiсть або специфiчнiсть | Без матричних або спектральних перешкод |
Повторюванiсть (RSDr) | 0,66 RSDR, отримане з (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдтворюванiсть (RSDR) | як похiдне вiд (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдновлення | 70 - 125 % |
Межа виявлення (LOD) | Три десятих LOQ |
Межа кiлькiсного визначення (LOQ) для харчових продуктiв, зазначених у пунктах 1 та 2 цих Критерiїв |
< 100 мкг/кг в олiї та жирах |
Межа кiлькiсного визначення (LOQ) для харчових продуктiв, зазначених у пiдпунктi 1 пункту 1 i в пiдпунктi 2 пункту 3 цих Критерiїв з вмiстом жиру < 40 % |
< двом п'ятим ML |
Межа кiлькiсного визначення (LOQ) для харчових продуктiв, зазначених у пiдпунктi 2 пункту 3 цих Критерiїв з вмiстом жиру > 40 % |
< 15 мкг/кг жиру |
3. Критерiї ефективностi методiв лабораторних дослiджень (випробувань) глiцидилових ефiрiв жирних кислот, виражених як глiцидол у деяких харчових продуктах
Параметр | Критерiй |
1 | 2 |
Застосовнiсть | Для таких харчових продуктiв, як: 1. Олiї та жири рослиннi для кiнцевого споживача або для використання як iнгредiєнт за винятком продуктiв харчування, перелiчених в пунктi 2 цих Критерiїв. 2. Олiї та жири рослиннi, призначенi для виробництва продуктiв прикорму 3. Дитячi сумiшi початковi (стартовi) та дитячi сумiшi для подальшого годування, а також харчовi продукти для спецiальних медичних цiлей, призначенi для дiтей грудного та раннього вiку: 1) що реалiзуються у порошкоподiбному станi; 2) що реалiзуються у рiдкому станi. |
Селективнiсть або специфiчнiсть | Без матричних або спектральних перешкод |
Повторюванiсть (RSDr) | 0,66 RSDR, отримане з (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдтворюванiсть (RSDR) | як похiдне вiд (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдновлення | 70 - 125 % |
Межа виявлення (LOD) | Три десятих LOQ |
Межа кiлькiсного визначення (LOQ) для харчових продуктiв, зазначених у пунктах 1 та 2 цих Критерiїв |
< 100 мкг/кг в олiї та жирах |
Межа кiлькiсного визначення (LOQ) для харчових продуктiв, зазначених у пiдпунктi 1 пункту 3 цих Критерiїв з вмiстом жиру < 65 % та в пiдпунктi 2 пункту 3 цих Критерiїв з вмiстом жиру < 8 % |
< двох п'ятих ML |
Межа кiлькiсного визначення (LOQ) для харчових продуктiв, зазначених у пiдпунктi 1 пункту 3 цих Критерiїв з вмiстом жиру > 65 % та в пiдпунктi 2 пункту 3 цих Критерiїв з вмiстом жиру > 8 % |
< 31 мкг/кг жиру |
(додаток 7 iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
____________
Додаток 8 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 1 глави 2 роздiлу IV) |
Критерiї ефективностi методiв лабораторних дослiджень (випробувань) полiциклiчних ароматичних вуглеводнiв (ПАВ), таких як: бензопiрен, бензантрацен, бензофлуорантен i хризен
Параметр | Критерiй |
Застосовнiсть | Харчовi продукти, зазначенi в Державних санiтарних правилах i нормах "Максимально допустимi рiвнi окремих забруднюючих речовин у харчових продуктах", затвердженi наказом Мiнiстерства охорони здоров'я України вiд 13 травня 2013 року N 368, зареєстрованi в Мiнiстерствi юстицiї України 18 травня 2013 року за N 774/23306 (у редакцiї наказу Мiнiстерства охорони здоров'я України вiд 22 травня 2020 року N 1238) |
Селективнiсть або специфiчнiсть | Без матричних або спектральних перешкод, перевiрка позитивного виявлення |
Повторюванiсть (RSDr) | HORRATr менше 2 |
Вiдтворюванiсть (RSDR) | HORRATR менше 2 |
Вiдновлення | 50 - 120 % |
LOD | < 0,30 мкг/кг для кожної з чотирьох речовин |
LOQ | < 0,90 мкг/кг для кожної з чотирьох речовин |
(додаток 8 iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
____________
Додаток 9 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 1 глави 2 роздiлу IV) |
Критерiї
ефективностi методiв лабораторних дослiджень
(випробувань) акриламiду
Параметр | Критерiй |
Застосовнiсть | Усi харчовi продукти |
Селективнiсть або специфiчнiсть | Без матричних або спектральних перешкод |
Польовi зразки (бланки) | Менше межi виявлення (LOD) |
Повторюванiсть (RSDr) | 0,66 RSDR, отримане з (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдтворюванiсть (RSDR) | як похiдне вiд (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдновлення | 75 - 110 % |
Межа виявлення (LOD) | Три десятих LOQ |
Межа кiлькiсного визначення (LOQ) | Для харчових продуктiв iз допустимим рiвнем <
125 мкг/кг: < двом п'ятим допустимого рiвня, однак не обов'язково бути нижчим за 20 мкг/кг Для харчових продуктiв iз допустимим рiвне > 125 мкг/кг: < 50 мкг/кг |
(додаток 9 iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
____________
Додаток 10 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 1 глави 2 роздiлу IV) |
Критерiї
ефективностi методiв лабораторних дослiджень
(випробувань) перхлорату
Параметр | Критерiй |
Застосовнiсть | Всi харчовi продукти |
Селективнiсть або специфiчнiсть | Без матричних або спектральних перешкод |
Повторюванiсть (RSDr) | 0,66 RSDR, отримане з (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдтворюванiсть (RSDR) | як похiдне вiд (модифiкованого) рiвняння Горвiца |
Вiдновлення | 70 - 110 % |
Межа виявлення (LOD) | Три десятих LOQ |
Межа кiлькiсного визначення (LOQ) | < двом п'ятим ML |
(додаток 10 iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
____________
Додаток 11 до Методiв вiдбору зразкiв та лабораторних дослiджень (випробувань) для визначення рiвнiв мiкроелементiв i забруднюючих речовин у харчових продуктах для цiлей державного контролю (пункт 3 глави 2 роздiлу IV) |
Числовi значення для a
C (мкг/кг) | a |
< 50 | 0,2 |
51 - 500 | 0,18 |
501 - 1000 | 0,15 |
1001 - 10000 | 0,12 |
> 10000 | 0,1 |
(додаток 11 iз змiнами, внесеними згiдно з наказом Мiнiстерства аграрної полiтики та продовольства України вiд 04.10.2024 р. N 3830) |
____________